GTX2與GTX3為同分異構(gòu)體,化學(xué)本質(zhì)均為四氫嘌呤生物堿,核心結(jié)構(gòu)差異在于C13位取代基團(tuán)的空間構(gòu)型(GTX2為α-構(gòu)型,GTX3為β-構(gòu)型)。CRM-GTX2&3標(biāo)準(zhǔn)溶液 二者均含特征硫氧基(-OSO??),易溶于水及低碳醇,難溶于乙l醚、氯仿等非極性有機溶劑,在0.5~1.0 mM鹽酸水溶液、4℃避光條件下穩(wěn)定性良好,在pH>8的堿性環(huán)境中易發(fā)生氧化降解,高溫(>60℃)會加速其分解。毒理學(xué)研究表明,二者與神經(jīng)細(xì)胞鈉通道的結(jié)合親和力略低于GTX1&4,但仍屬于劇毒物質(zhì),LD??(小鼠腹腔注射)約為80~100 μg/kg,歐盟已將其列入兩用物項出口管制清單,需嚴(yán)格管控生產(chǎn)、使用及運輸流程。
質(zhì)譜特征方面,GTX2與GTX3在電噴霧電離(ESI)負(fù)離子模式下響應(yīng)靈敏度顯著優(yōu)于正離子模式(靈敏度約為2~10倍),一級質(zhì)譜中均易失去1個H?形成準(zhǔn)分子離子峰(m/z 394),且無明顯二聚體峰或碎片峰,穩(wěn)定性良好;二級質(zhì)譜中可通過特征子離子峰實現(xiàn)同分異構(gòu)體區(qū)分,GTX2的定量離子對為m/z 394→351(丟失中性碎片-NHCO),GTX3的定量離子對為m/z 394→376(丟失1分子H?O),這一特征為二者的精準(zhǔn)定性定量提供了核心依據(jù)。
核心應(yīng)用領(lǐng)域
CRM-GTX2&3標(biāo)準(zhǔn)溶液是麻痹性貝類毒素檢測領(lǐng)域的核心校準(zhǔn)與質(zhì)控工具,因GTX2&3在天然產(chǎn)毒藻株及貝類中檢出頻率極l高,其應(yīng)用場景更貼近實際檢測需求,具體包括:
分析方法校準(zhǔn)與驗證:用于LC-ox-FLD、LC-MS/MS等官l方檢測方法的校準(zhǔn)曲線繪制,確定方法檢出限(LOD)、定量限(LOQ)及準(zhǔn)確度,其中LC-MS/MS法對GTX2、GTX3的LOD均≤0.1 μg/L,支撐貝類、水產(chǎn)品及海水樣品中GTX2&3的精準(zhǔn)定量;
實驗室質(zhì)量控制:作為盲樣或加標(biāo)樣品,用于評估檢測實驗室的分析能力,監(jiān)控檢測過程的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性,保障不同實驗室、不同檢測批次間結(jié)果的可比性,是實驗室資質(zhì)認(rèn)定(CMA)、能力驗證(PT)的常用質(zhì)控物質(zhì);
方法開發(fā)與優(yōu)化:在新型檢測方法(如免疫親和柱凈化-熒光檢測法、生物傳感器法)的研發(fā)中,CRM-GTX2&3標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參考物質(zhì)優(yōu)化樣品前處理條件、儀器參數(shù)及檢測特異性,提升新方法的適用性與準(zhǔn)確性。
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